Instruments の履歴(No.8)

研究設備・実験装置

　極低温・強磁場における電子輸送測定や熱輸送測定、走査型トンネル顕微鏡測定、最先端のナノ微細加工技術や人工超格子による自然界には存在しない系の作製、超純良単結晶の開発など、様々な実験手法を通じて、物質中の電子が示す新奇な現象や状態を開拓・解明することに挑戦しています。以下に当グループの研究設備を紹介します。

分子線エピタキシー - 走査型トンネル分光顕微鏡複合装置(MBE-STM)†

　走査型トンネル分光法は、高いエネルギー分解能と原子レベルでの空間分解能をもって局所状態密度の空間変化を直接観測可能な強力なプローブです。本装置は、独自の希土類分子線エピタキシー(MBE)装置と、3He冷凍機(最低温度350 mK) 及び11 T超伝導磁石を備えた走査型トンネル顕微鏡(STM)装置を結合させた最新の複合一体型システムです。

　f電子をもつCeなどの希土類元素を含む金属間化合物では、f電子と伝導電子の近藤効果による混成のために狭いバンドが形成され、「重い電子状態」が実現します。私達のグループでは、これまでに独自の希土類分子線エピタキシー装置を開発することにより、重い電子系Ce化合物の1原子層単位での結晶成長制御を実現し、この技術を用いて自然界には存在しない強相関電子系の創製に取り組んできました。この技術は、新奇な強相関電子系の実現とともに、劈開性のない重い電子系化合物においては、バルク結晶で実現できなかった原子レベルで平坦且つ清浄な表面を提供します。本装置は、MBE装置と高分解能の極低温STM装置を結合させることにより、重い電子系化合物の電子状態の「その場観察」を実現するものです。

本装置を用いて、

-- コヒーレント近藤格子形成過程の観測

-- 近藤ホールの可視化

-- 超伝導準粒子干渉効果と超伝導対称性の決定

-- マヨラナフェルミオンの探索

といった課題に取り組んでいます。

MBE-STM複合装置: 手前側にSTM、奥側にMBE装置が設置され、超高真空を通じて結合しています。微小な振動も原子レベルでは巨大な揺れをもたらす為、STM装置は防音室内の除振装置に設置され、ピット周辺は高密度コンクリートで堅牢に保護されています。

本装置は従来の単結晶STM/STS測定も可能です。そこでこの装置を用いて鉄系超伝導体など、非従来型超伝導体におけるエキゾチックな電子状態や超伝導ギャップの観測を行っています。

(左図) STM測定室: 測定画面に原子像が見えています。右側手前の装置はMBE制御装置です。
(右図) 銅酸化物高温超伝導体 Bi2Sr2CaCu2O8+d単結晶の劈開面(Bi-O面)での原子像: 一次元変調構造が観測されます。

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分子線エピタキシー装置　(Molecular Beam Epitaxy: MBE)†

　複数種類の結晶格子が重なり、もとの結晶周期より長い周期構造をもったものを超格子と呼びます。現在では非平衡状態での薄膜育成法を応用すれば人工的に超格子構造を作り出すことが出来るようになっています。これを人工超格子と呼びます。従来の天然に存在する結晶の利用から一歩進んで、役に立つ結晶を人工的に設計する手法と言えます。我々は京都大学低温物質科学センター寺嶋研究室と共同で分子線エピタキシー(MBE)法による薄膜試料の作成に取り組んできました。図１にMBE装置の概略を示します。MBE法の特徴は１）超高真空中で、２）原料を加熱して基板上に蒸着し、３）電子線回折(RHEED)をもちいて育成と同時に基板上での結晶成長のその場観察が可能であることです。超高真空下では分子の平均自由行程が数kmを超えるため、加熱蒸着される分子の流れはビームとみなせます。これがMBEの名前の由来です。また加熱蒸着であるため蒸着速度は遅く、結晶成長の速度は蒸着速度で決まります。そのため、シャッターの開閉により分子線を開放/遮断することで結晶成長を精度よくコントロールできます。

図1: MBE装置の模式図とクリーンルーム内にある実際の装置写真

このような特徴を生かし、我々は最近、Ceを含む重い電子系反強磁性体と非磁性のLa化合物を交互に積層させた重い電子系の人工超格子薄膜の作成に成功しました[ Science (2010) ]。これによりCe層の厚みを制御して系の次元性を3次元から2次元へと制御することが可能となりました。これは重い電子を2次元に閉じ込めた世界で初めての結果です。作成した人工超格子の電気抵抗率測定から次元性を3次元から2次元へ制御することによって反強磁性が抑制され、電子の有効質量がより増大することがわかってきました。より最近では、Ce系重い電子系の超伝導物質と非磁性金属、或いは反強磁性体の原子層単位での結晶成長制御を実現し、この人工超格子作製や、更には3種類の異なる物質を用いた超格子構造の作製によって空間反転対称性の破れを人工的に制御した自然界にない物質を創製することに成功を収めています[ Nature Physics(2011), PRL(2012), PRL(2014) ]。今後、電子線リソグラフィーや収束イオンビームなどのナノテクノロジーを用いた微細加工を計画しており、これによるジョセフソン接合作製や、原子層レベルで平坦な表面に対する走査型トンネル分光顕微鏡測定などの展開が期待されます。

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希釈冷凍機（SO.I.R.ME. 1台, Cryoconcept 1台）†

　物質の素励起を調べるには、極低温へにおける精密物性測定が重要になります。本研究室では、50 mK以下の極低温まで冷却可能な希釈冷凍機を２台配備しており、主に熱伝導率測定に用いられています。最大16テスラまでの強磁場を発生させることのできる超伝導マグネットや、3-5テスラの磁場を回転させることのできるベクトルマグネットを用いて磁場を変化させたときの熱伝導率の変化から超伝導体のギャップ構造などを調べています。

希釈冷凍機本体

左から実験室の様子、ガスハンドリングシステム、冷凍機のローテータ。

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超伝導マグネット　(14-16 T超伝導マグネット, 12-14 T超伝導マグネット, 3-5 Tベクトルマグネット, 超低消費型12 Tマグネット, 7 Tスプリット型超伝導マグネット)~†

強力な磁場を発生可能な超伝導マグネットを複数台配備しています。これらを希釈冷凍機や3He冷凍機、温度可変インサートと組み合わせることで50 mK以下の極低温から室温300 Kに至るまで、様々な物性測定を行っています。

左から14-16Tマグネット、12T超低消費マグネット、7Tスプリットマグネット。

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熱伝導測定装置†

測りたい試料の両端を熱流を流し（上の写真では左から右へ）サンプルの両端にできる温度差を校正済みの温度計(Thermometer #1&#2)で測ります。

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3He冷凍機　(Oxford Heliox 2台, ガスハンドリングシステム1台)~†

3He温度(~300 mK)までの極低温まで容易に冷却が可能です。電子輸送現象測定や、ゼーベック効果、ネルンスト効果などの熱電係数測定などに用いられます。

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Scanning Hall Probe Microscopy†

ピエゾ素子とホールプローブを用いた磁場分布測定により超伝導体の磁束構造などを測定する装置です。上記の３Ｈｅ冷凍機を用いた低温で測定できるように現在開発中。

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物質合成・純良単結晶開発~†

　物理の本質を隠すことのない純良かつ明快なモデル物質は物性物理学において欠くことのできない重要なものです。私達の研究室では、鉄系高温超伝導体をはじめとした純良単結晶の開発にも力を注いでいます。特に鉄系超伝導体では相図上の広い元素置換範囲に渡って量子振動が可能な純良単結晶を創出しており、このようなグループは世界にも他にありません。単結晶成長はフラックス法、化学蒸気輸送法などをはじめとした各種の手法により行い、ボックス炉、管状炉、フローティングゾーン炉に加えて、大気中で不安定な物質を取り扱うことのできるArグローブボックスを備えています。